目標(biāo)和要求

待蒸餾的化合物是抗癌藥物合成的中間體。 粉末干燥過程最多持續(xù)8小時(shí)。 在此期間，熱敏性的中間體的溫度不允許升高到35℃以上。在干燥期間，在燒瓶中不允許形成團(tuán)塊。 介質(zhì)的殘留水分應(yīng)盡可能低。

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配置

該設(shè)置包括使用玻璃器組件A1的Hei-VAP Industrial大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、20升粉末燒瓶，以及 Distimatic自動蒸餾模塊。 此外，使用Rotavac 20真空泵和Hei-CHILL 5000循環(huán)冷卻水浴。 加熱鍋可自動補(bǔ)水避免液位過低造成的干燒，必要時(shí)可自動重新往蒸發(fā)瓶中加樣。

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過程和結(jié)果

首先，將0.5kg粉末形式的流體酰胺類衍生物溶解在10升IPA（異丙醇）并加入到Hei-VAP Industrial的20升蒸發(fā)燒瓶中，并在100rpm和25℃下混合5分鐘。 從蒸發(fā)儀中取出燒瓶，并手動向混合物中加入0.5kg硫酸鈣。 結(jié)果，顏色變?yōu)槊咨?此后，開始蒸餾。 蒸餾參數(shù)設(shè)置為：

• 真空10毫巴

• 轉(zhuǎn)速18 rpm

• 加熱浴溫度為30°C

• 循環(huán)水冷卻器的冷卻溫度為5°C

蒸餾4小時(shí)后，完成粉末干燥。 成功滿足了該應(yīng)用程序的所有要求。

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圖示的過程

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• IPA和中間體的溶液

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• 加入硫酸鈣后

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• 完成干燥的產(chǎn)品

  
  

【來源：海道爾夫儀器設(shè)備（上海）有限公司 https://www.heidolph-instruments.cn/path_1976/7.html】