一、在線過濾器的作用與污染表現(xiàn)
1. 核心功能 ?
- 攔截流動相中微粒(如緩沖鹽結晶、微生物、粉塵等)。 ?
- 保護高壓泵單向閥、色譜柱篩板等精密部件。 ?
2. 污染信號 ?
- 系統(tǒng)壓力異常升高(超過基線壓力20%以上)。 ?
- 流動相流速不穩(wěn)定,基線噪聲明顯增大。 ?
- 色譜峰形異常(拖尾、分叉)或保留時間漂移。
二、清洗前的準備工作
1. 工具與試劑 ?
- 超聲波清洗器、鑷子、無塵手套。 ?
- 超純水、異丙醇、0.1%硝酸溶液(或5%稀鹽酸)。 ?
- 實驗室級氮氣(用于吹干)。 ?
2. 安全提示 ?
- 關閉儀器電源,釋放系統(tǒng)壓力。 ?
- 避免強酸接觸皮膚,操作時佩戴防護裝備。 ?
- 確認過濾器材質(不銹鋼/鈦合金/PEEK)以選擇合適的清洗溶劑。
三、標準清洗流程(以不銹鋼過濾器為例)
步驟1:拆卸過濾器 ?
- 關閉泵和檢測器,卸下管路連接。 ?
- 用專用工具小心取出過濾器濾芯,避免劃傷密封面。
步驟2:初步?jīng)_洗 ?
- 用超純水反向沖洗濾芯(水流方向與正常工作方向相反),去除表面松散顆粒。 ?
- 肉眼觀察濾芯顏色變化(如發(fā)黑或明顯異物附著需深度清洗)。
步驟3:超聲清洗?
- 將濾芯浸入異丙醇中,超聲處理15-20分鐘(頻率40kHz)。 ?
- 若存在無機鹽沉積,改用0.1%硝酸溶液超聲10分鐘。 ?
- 注意:有機膜濾芯(如PTFE)禁用強酸超聲。
步驟4:干燥與檢查 ?
- 用氮氣吹干濾芯,避免殘留溶劑污染系統(tǒng)。 ?
- 顯微鏡下檢查濾網(wǎng)是否破損,若孔徑變形需更換。
步驟5:復位與測試 ?
- 按原路徑裝回濾芯,確保密封圈無磨損。 ?
- 重新啟動系統(tǒng),用純水或甲醇低流速(0.5mL/min)沖洗管路,監(jiān)測壓力是否恢復至正常范圍。
四、特殊情況處理
1. 生物樣品污染 ?
- 使用蛋白酶溶液(如1mg/mL胰蛋白酶)浸泡濾芯2小時,降解蛋白質殘留。 ?
2. 脂類或強疏水性污染物 ?
- 依次用正己烷、丙酮超聲清洗,最后用甲醇過渡。 ?
3. 頑固堵塞 ?
- 若多次清洗后壓力仍高,可能需更換濾芯(一般建議3-6個月更換一次)。
五、維護建議
1. 預防性措施 ?
- 流動相需經(jīng)0.22μm濾膜過濾,樣品離心后進樣。 ?
- 使用緩沖鹽時,每日實驗后用超純水沖洗系統(tǒng)30分鐘。 ?
2. 清洗頻率 ?
- 常規(guī)分析:每2周清洗一次。 ?
- 高鹽或復雜基質樣品:每周清洗或實時監(jiān)測壓力變化。
六、常見問題解答
Q1:能否用純水直接沖洗在線過濾器? ?
- 僅適用于水溶性污染物,有機殘留需用甲醇/異丙醇清洗。
Q2:清洗后壓力未下降,可能原因? ?
- 濾芯不可逆堵塞,需更換。 ?
- 系統(tǒng)其他部位堵塞(如保護柱、混合器)。
Q3:是否可重復使用一次性濾芯? ?
- 不推薦,重復使用可能導致交叉污染或顆粒泄漏。
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定期清洗在線過濾器是維持液相色譜系統(tǒng)性能的關鍵環(huán)節(jié)。通過科學的清洗流程與預防性維護,可顯著降低故障率,延長儀器使用壽命,確保分析數(shù)據(jù)的準確性與重現(xiàn)性。建議用戶結合儀器手冊與實際工況制定個性化維護方案。